축산물 중 구충제 동시 다성분(Niclosamide(니클로사미드) 등 19종) LC-MS/MS

제8. 8.2.2.1.2 축산물 중 구충제 동시 다성분 시험법

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 1.8 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 및 20 mM 포름산암모늄 함유 수용액 / 이동상 B: 0.2%(v/v) 포름산 함유 메탄올 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (90:10) → 0.1 (90:10) → 2.0 (5:95) → 9.0 (5:95) → 10.0 (90:10) → 15.0 (90:10)
유속: 0.25 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 화합물별로 지정. Capillary temperature 350℃, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것 (Capillary voltage는 원문 미명시)
MS 조건: 니클로사미드 325 → 289(정량, CE 15)/171(26) [ESI−] 니트록시닐 289 → 127(정량, CE 25)/162(10) [ESI−] 도라멕틴 922 → 778(정량, CE 45)/449(45) [ESI+] 내부표준 셀라멕틴 770 → 333(정량, CE 15)/608(15) [ESI+] ※ 전체 19종 + 내부표준 1종 MRM 표는 원문 참조
대상 화합물: 19종 동시분석

정성시험법. 축산물에 적용. 내부표준물질은 셀라멕틴(Selamectin, 아버멕틴계 구충제용). 전처리(조직 간·신장, 유(乳)): 시료 2 g + 내부표준용액 20 μL → NaCl 1 g, 물 2 mL → 1% 초산 함유 아세토니트릴 10 mL 추출 → MgSO4 900 mg + PSA 150 mg d-SPE 정제 → 50℃ 이하 농축 후 DMSO 500 μL로 재용해. 전처리(조직 근육, 알(卵)): 물 대신 맥바인(McIlvaine) 완충용액(pH 2) 2 mL, 추출용매는 아세토니트릴:메탄올(9:1, v/v) 10 mL. 정량한계 항목은 원문에 없음(정성시험법이며, 검출 시 8.3 정량시험법을 따른다). 8.3에 해당 물질 시험법이 없을 경우에 한해 이 조건으로 시료검량곡선을 이용해 정량할 수 있다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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