NSAIDs(축산물) 중 비스테로이드성 NSAIDs(항염증제)(NSAIDs) 동시 다성분 9종 LC-MS/MS

제8. 8.2.2.1.3 축산물 중 비스테로이드성 항염증제(NSAIDs) 동시 다성분 시험법

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.00 (90:10) → 0.20 (90:10) → 2.50 (5:95) → 3.50 (5:95) → 3.51 (90:10)
유속: 0.5 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 케토프로펜·파라세타몰만 Positive, 나머지 7종은 Negative. Capillary temperature 350℃, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 디클로페낙 294.1 → 250.1(정량, CE 10)/214.2(20) [ESI−] 멜록시캄 350.0 → 146.1(정량, CE 20)/286.1(15) [ESI−] 아세틸 살리실산 137.0 → 93.1(정량, CE 15)/65.2(30) [ESI−] 카프로펜 272.0 → 228.0(정량, 15)/226.0(30) [ESI−]; 케토프로펜 255.0 → 209.1(정량, 15)/105.1(25) [ESI+] 톨페남산 260.0 → 216.1(정량, 15)/35.1(25) [ESI−]; 파라세타몰 152.0 → 110.1(정량, 20)/65.1(30) [ESI+] 페닐부타존 307.1 → 131.1(정량, 25)/279.2(20) [ESI−]; 플루닉신 295.0 → 251.1(정량, 15)/209.1(30) [ESI−]
대상 화합물: 9종 동시분석

정성시험법. 축산물에 적용. 전처리: 시료 2 g + 200 mM 포름산암모늄 수용액 0.1 mL + 물 2 mL → 아세토니트릴 8 mL 15분 추출 → 10,000 ×g 원심분리 → C18 분말 500 mg 분산 + 헥산 10 mL 세정(d-SPE) → 하층 5 mL를 40℃ 이하에서 1 mL로 질소농축 → 그중 0.5 mL를 0.2 μm PVDF 여과. 원문 표준품 크로마토그램에는 옥시페닐부타존(Oxyphenyl butazone 322.20 > 295.10, ESI−)도 함께 표시되어 있으나 MRM 표(9종)에는 없다. 정량한계는 원문 미명시(정성시험법). 검출 시 8.3 정량시험법을 따르며, 8.3에 시험법이 없으면 이 조건으로 정량할 수 있다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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