축산물 중 항균제 등 동물용의약품 동시 다성분(Nafcillin(나프실린) 등 99종) LC-MS/MS

제8. 8.2.2.1.1 축산물 중 항균제 등 동물용의약품 동시 다성분 시험법

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (90:10) → 1.0 (90:10) → 6.0 (60:40) → 10.0 (5:95) → 15.0 (5:95) → 15.1 (90:10) → 20.0 (90:10)
유속: 0.2 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 화합물별로 지정. Capillary temperature 350℃, Capillary voltage 3.4 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 나프실린 437.2 → 261.1(정량, CE 14)/278.1(16)/319.1(14) [ESI+] 난드롤론 275.0 → 109.0(정량, CE 26)/81.0(26)/239.0(14) [ESI+] 날록손 328.1 → 212.0(정량, CE 36)/253.1(24)/268.3(24) [ESI+] ※ 전체 99종 MRM 표는 원문 참조
대상 화합물: 약 99종 동시분석

정성시험법(제8.8.2 정성시험법 - 물리·화학적 시험법). 축산물 등에 적용. 전처리: 시료 2 g에 100% 아세토니트릴(소고기는 80% 아세토니트릴) 10 mL씩 2회 추출 → C18 분말 1 g + 아세토니트릴 포화 헥산 10 mL 정제 → 50℃ 이하 질소농축 후 메탄올 2 mL + 0.1% 포름산 수용액 2 mL로 재용해, 0.2 μm PVDF 여과. 알(卵)은 시료 2 g에 EDTA 0.2 g을 먼저 넣고 동일하게 처리한다. 검출한계·정량한계 표가 각각 소/돼지/가금/알(卵)/유(乳) 5개 축종별로 별도 제시되어 있다(단위 mg/kg, 대략 0.0003~0.03 범위). 정성만 가능한 물질은 정량한계 표에 "-"로 표시되며, 이런 물질은 8.3 정량시험법에 따라 정량한다. 부적합 판정은 8.3 정량시험법 결과가 우선한다. 표준원액 조제 용매는 화합물별로 메탄올/물/에틸아세테이트/DMSO/아세토니트릴/50% 메탄올로 나뉜다(원문 표 1 참조). MRM 표 기준 99종이나 정량한계 표에는 104종이 실려 있어 종수 표기에 차이가 있다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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