공전·공정시험법 DB › 건강기능식품공전
폴리감마글루탐산(제1법, LC-MS/MS) LC-MS/MS
건강기능식품의 기준 및 규격 제4. 3-68-1 폴리글루탐산(제1법)
- 컬럼
- 옥타데실실릴화한 칼럼(C18, 안지름 2.1 mm, 길이 50 mm, 충진입자크기 1.7 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- A용액 : 0.1% 개미산, B용액 : 메탄올 — 기울기 용리 : 0분 A 98/B 2 → 2분 98/2 → 3분 5/95 → 4분 5/95 → 4.1분 95/5 → 5분 95/5
- 유속
- 0.4 mL/min
- 검출
- 질량검출기/질량검출기(MS/MS), 분석모드 MRM
- 주입량
- 1 μL
- 컬럼온도
- 35℃
- 이온화
- ESI, Positive
- MS 조건
- MRM — m/z 148(precursor) → 84, 130(product). Capillary voltage 4.0 kV, Cone voltage 20 V(원문 Corn voltage 오기), Desolvation temperature 350℃
LC 계열 기기는 MS/MS만 규정되어 있고 UV 대안 조건은 없다. 다만 동일 조항에서 아미노산 자동분석기를 대체 기기로 인정한다 — 아미노산 자동분석기 조건(예) : HR NA 이온교환칼럼(안지름 4.6 mm, 길이 200 mm, 유리아미노산 분석용), 주입량 20 μL, 칼럼온도 38~78℃, 흡광검출기 570 nm, 완충액 0.35 mL/min, 반응액(닌히드린 시약) 0.30 mL/min, 반응기온도 135℃. 표준물질 : L-글루탐산(L-glutamic acid), 분자량 147.13, CAS No. 56-86-0 — 10 mg을 0.02 N 염산으로 100 mL 정용 후 희석. 전처리(총 글루탐산) : 시료 20 mg에 0.05% 2-머캅토에탄올 함유 6 N 염산 200 μL를 넣고 건조기 105~110℃에서 22~24시간 가수분해, 0.02 N 염산으로 100 mL 정용, 30분 초음파 추출, 0.2 μm 멤브레인 필터 여과. 전처리(유리 글루탐산) : 시료 1 g을 0.02 N 염산으로 50 mL 정용, 30분 초음파 추출, 0.2 μm 여과. 계산 : 폴리감마글루탐산 함량 = (총 글루탐산 × 0.88) − 유리 글루탐산이며, 함유 최종제품(A) − 미함유 최종제품(B)의 차로 산출. 0.88 = 129(글루탐산 잔기 분자량)/147(글루탐산 분자량). 정량한계·기준값 원문 미명시.
출처: 건강기능식품공전 · 식약처고시 제2026-43호 (시행 2026.6.11. 시행) · 원문 보기
이 시험, 실제로 해보다 막히셨나요?
공전·공정시험법 1,556건 검색과 실무자 문답은 랩피크 앱·웹에서 무료로 쓸 수 있습니다.
랩피크에서 질문하기
이 페이지는 공정서·공전 원문을 실무 참고용으로 요약 정리한 것입니다. 개정·정정이 있을 수 있으니 실제 시험 전에는 반드시 하단 출처의 원문을 확인하세요.