퍼클로레이트 LC-MS

수질오염공정시험기준 ES 04364.1c 퍼클로레이트-액체크로마토그래피-질량분석법

컬럼: 분석용 컬럼: 전용 음이온 분리 컬럼 또는 비극성 흡착제가 코팅된 역상 컬럼(ODS계통), 길이 10 cm~30 cm, 내경 4.6 mm, 충전제 크기 5 μm. 보호컬럼: 길이 5~10 cm, 분석용 컬럼과 동일 충전제. 예시(표4): 음이온분리칼럼 또는 비극성흡착제가 코팅된 역상칼럼(3.0 × 150 mm, 3 μm) + 보호컬럼 C18(2.0 × 50 mm, 3 μm)
이동상: 기기제조사와 분석조건에 따라 적절히 제조(예): 200 mM 메틸아민용액, 0.5% 아세트산, 20% 아세토니트릴수용액. 예시(표4): 200 mM 메틸아민용액
유속: 예시(표4): 0.35 mL/분. [액송펌프 사양: 0.1~10 mL/분 유속 조절 가능]
검출: 질량분석기(사중극자형(quadrupole) 동등 이상), 선택이온검출법(SIM). 정량이온 m/z 99(35ClO4-), 방해이온 과량 존재 시 m/z 101(37ClO4-)로 정량. 표2 질량스펙트럼이온: 35ClO4- 분자량99/제1선택이온99/제2선택이온83, 37ClO4- 분자량101/101/85, 내부표준염 35Cl18O4- 분자량107/107/89
주입량: 분석절차(7.2.1): 시료 0.9 mL + 내부표준용액(0.1 mg/L) 0.1 mL. [3.1.4 시료주입장치: 시료 5 mL를 정확히 취한 후 주입, 장치에 따라 부피 상이 가능]
컬럼온도: 예시(표4): 30.0 ℃
이온화: 전기분무이온화(ESI), 분무전압(spray voltage) -4.5 kV, 네블라이징 기체유량 1.5 L/min, 건조기압 0.1 MPa, 탈용매관 온도 250 ℃, 블록히터 온도 200 ℃. 예시(표4): ESI(-)

정량한계 0.002 mg/L. 적용범위: 지표수, 지하수, 폐수. 내부표준물질: 동위원소표지 퍼클로레이트염(NaCl18O4, 18O 함량 90% 이상). 표준원액: 무수 과염소산나트륨(NaClO4, 분자량 122.44). 전처리: 공경 0.45 μm 이하 여지로 여과, 필요시 이온제거용 카트리지로 방해이온 제거(제거 전 내부표준용액 첨가). 방법검출한계=표준편차×3.14, 정량한계=표준편차×10. 정확도 75~125%, 정밀도(RSD) 25% 이내, 검정곡선 결정계수(R²)>0.98 또는 감응계수 RSD 25% 이내. 원문 표제 하단 명시 연도: 2015 (해당 시험방법 자체의 제·개정 연도이며 아래 noticeNumber의 고시 시행일과는 별개).

출처: 수질오염공정시험기준 · 국립환경과학원고시 제2025-53호 (시행 2025.12.26. 시행) · 원문 보기

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