과불화화합물 (PFHxS, PFOS, PFOA) LC-MS/MS

수질오염공정시험기준 ES 04506.1 과불화화합물-액체크로마토그래피-텐덤질량분석법

컬럼: 권장 컬럼(3.8.3): 역상 C18 액체크로마토그래프용 컬럼(150 mm Length × 2.0 mm I.D., 3 μm particle size 또는 동급 이상). 예시(표3): ZORBAX ECLIPSE XDB-C18 (I.D 4.6 mm × L. 150 mm, 3.5 μm)
이동상: 이동상 A: 5 mM 초산암모늄이 포함된 정제수, 이동상 B: 메탄올 또는 아세토나이트릴 등 적당한 용매. 기울기 용리법(gradient elution mode) 사용. 예시(표3): A = H2O with 5 mM Ammonium acetate, B = MeOH with 5 mM Ammonium acetate. 기울기 프로그램(time min → A%/B%): 0→95/5, 1→95/5, 2.5→70/30, 14.5→5/95, 15→0/100, 17→0/100, 17.1→95/5
유속: 예시(표3): 0.4 mL/분
검출: 텐덤질량분석기(MS/MS), 다중반응모드(MRM). 예시(표3) 조건: Gas1 온도 250 ℃/유량 14 L/min, Gas2 온도 350 ℃/유량 11 L/min, Capillary voltage 4000 V, Nebulizer pressure 40 psi
주입량: 예시(표3): 5 μL
컬럼온도: 예시(표3): 50 ℃
이온화: 전기분무이온화(ESI), 음이온 모드. 예시(표3): ESI negative
MS 조건: 표4 예시(Precursor ion/Product ion m/z, Collision energy eV, Quan.=정량/Confirm=확인) — PFHxS: 398.9 → 정량 99(CE45)/확인 80(CE49). PFOS: 498.9 → 정량 99(CE50)/확인 80(CE50). PFOA: 412.9 → 정량 369(CE4)/확인 169(CE12). 내부표준물질 — 13C4-PFOA: 417 → 정량 372(CE5)/확인 172(CE35). 13C4-PFOS: 503 → 정량 99(CE50)/확인 80(CE53). 18O2-PFHxS: 403 → 정량 103(CE43)/확인 84(CE65). 실린지첨가용 13C8-PFOA: 421.1 → 정량 375.9(CE6)/확인 172(CE16). 실린지첨가용 13C8-PFOS: 507 → 정량 99(CE48)/확인 80(CE58).

정량한계 0.005 μg/L. 적용범위: 하천수, 폐수. 전처리: 고상추출법(SPE, 예: Oasis WAX 150 mg/6cc 또는 동등이상). 동위원소희석법 사용 — 정제용 내부표준물질(전처리 단계에서 주입): 13C4-PFOA, 13C4-PFOS, 18O2-PFHxS. 실린지첨가용 내부표준물질(기기분석 직전 주입, 회수율 확인용): 13C8-PFOA, 13C8-PFOS. 회수율 기준(원문 6.2.2, 물질명 표기 원문 그대로): "13C4-PFHxS는 60~120%, 13C4-PFOS·13C4-PFOA는 70~125%" — 단 2.4항에서 정의된 실제 내부표준물질명은 18O2-PFHxS이며 원문 자체의 표기 불일치로 보임(수정 없이 원문 그대로 인용). 정확도 75~125%, 정밀도(RSD) 20% 이내, 검정곡선 결정계수(R²)>0.99 또는 감응계수 RSD 20% 이내. 원문 표제 하단 명시 연도: 2019 (해당 시험방법 자체의 제·개정 연도이며 아래 noticeNumber의 고시 시행일과는 별개).

출처: 수질오염공정시험기준 · 국립환경과학원고시 제2025-53호 (시행 2025.12.26. 시행) · 원문 보기

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