파라(p)-쿠마르산 확인(제2법) LC-MS/MS

건강기능식품의 기준 및 규격 제4. 3-49 파라(ρ)-쿠마르산(Coumaric acid), 계피산(Cinnamic acid) / 3-49-2 파라(ρ)-쿠마르산(Coumaric acid) 확인(제2법)

컬럼: 옥타데실실릴화한 칼럼(C18, 안지름 2.1 mm, 길이 50 mm, 충전제 octadecyl silica, 충전입자크기 1.7 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: A용액: 0.1% 개미산 수용액, B용액: 0.1% 개미산이 첨가된 아세토니트릴 / 그래디언트(표2) — 0분 A80:B20, 0.5분 A80:B20, 2분 A20:B80, 2.5분 A20:B80, 2.6분 A80:B20, 4분 A80:B20
유속: 0.3 mL/분
검출: 질량검출기(MS/MS), MRM
주입량: 2 μL
컬럼온도: 40 ℃
이온화: ESI, Negative
MS 조건: m/z 163(precursor ion) → 119(fragment ion); Capillary voltage 1.0 kV, Cone voltage 40 V, Desolvation temperature 350℃

표준물질: 파라-쿠마르산(p-Coumaric acid, MW 164.16, CAS 501-98-4). 표준용액 5 mg/50 mL(20% 아세토니트릴 정용) 후 20% 아세토니트릴로 희석(10~300 ㎍/L). 전처리: 시료 2 g을 20% 아세토니트릴 20 mL로 용해 → 30분 초음파 추출 → 20% 아세토니트릴로 적절히 희석 후 0.45 μm 멤브레인 여과. 원문 표제·본문 모두 '확인'·'정성 분석'으로 규정된 확인시험 전용 조건이며 UV 대안 조건은 없음(정량은 제1법 3-49-1 담당). 정량한계는 원문 미명시.

출처: 건강기능식품공전 · 식약처고시 제2026-43호 (시행 2026.6.11. 시행) · 원문 보기

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