Triclabendazole(트리클라벤다졸) LC-MS/MS

제8. 8.3.21 트리클라벤다졸(Triclabendazole)

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: A: 20 mM 포름산암모늄 함유 수용액 / B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 — 그라디언트 0.0분 A83:B17 → 0.1분 83:17 → 7.0분 55:45 → 12.0분 55:45 → 14.0분 5:95 → 18.5분 5:95 → 21.0분 83:17 → 23.0분 83:17
유속: 0.2 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 화합물별 지정
MS 조건: 트리클라벤다졸(Triclabendazole, Positive, RT 17.72분) 361 → 346(정량, CE 30), 274(44), 199(50) 케토트리클라벤다졸(Keto-triclabendazole, Negative, RT 16.57분) 327 → 181(24), 146(정량, 35), 118(45) 옥시벤다졸-d7(Oxibendazole-d7, 내부표준물질, Positive, RT 11.00분) 257 → 225(16), 177(정량, 30), 149(42)

정량한계: 트리클라벤다졸 0.07 mg/kg(어류), 케토트리클라벤다졸 0.09 mg/kg(어류). 검사항목은 트리클라벤다졸 1종이나 분석대상물질은 모화합물 + 대사산물 케토트리클라벤다졸 2개. 내부표준물질로 옥시벤다졸-d7(1 mg/L) 400 μL 사용. Capillary temperature 350℃, Collision gas 질소(N2). 전처리는 산화방지용액(EDTA·4Na + 아스코르빈산)과 황산암모늄·맥바인 완충용액(pH 2) 처리 후 아세토니트릴 2회 추출, MgSO4·PSA(연어·장어는 C18 추가) d-SPE 정제. 연어·장어는 0.1% 암모니아 함유 아세토니트릴 사용(별도 절차). 적용범위: 수산물 등.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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