공전·공정시험법 DB › 식품공전
Cymiazole(시미아졸), Amitraz(아미트라즈), Coumaphos(쿠마포스), Fluvalinate(플루발리네이트) 등 4종 LC-MS/MS
제8. 8.3.20 시미아졸(Cymiazole), 아미트라즈(Amitraz), 쿠마포스(Coumaphos), 플루발리네이트(Fluvalinate)
- 컬럼
- C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 2.6 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / B: 아세토니트릴 — 조성 유지(등용매) 0분 A20:B80 → 10분 20:80
- 유속
- 0.2 mL/분
- 검출
- 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
- 주입량
- 2 μL
- 컬럼온도
- 30℃
- 이온화
- ESI(Positive ion mode)
- MS 조건
- 시미아졸(Cymiazole, RT 1.31분) 219 → 144(CE 39), 171(정량, 33), 105(37) 아미트라즈(Amitraz, RT 4.32분) 294 → 163(정량, 17), 122(37), 107(55) 2,4-디메틸아닐린(2,4-Dimethylaniline, 아미트라즈 대사산물, RT 1.73분) 122 → 107(정량, 21), 77(35) 쿠마포스(Coumaphos, RT 2.77분) 363 → 105(21), 227(정량, 27), 307(21) 플루발리네이트(Fluvalinate, RT 6.99분) 503 → 211(35), 208(정량, 19), 181(37)
- 대상 화합물
- 4종 동시분석
정량한계: 시미아졸 0.003, 아미트라즈 0.001, 2,4-디메틸아닐린 0.005, 쿠마포스 0.003, 플루발리네이트 0.005 mg/kg. Capillary temperature 350℃, Capillary voltage 3.8 kV, Collision gas 질소(N2). 2,4-디메틸아닐린은 아미트라즈의 대사산물로 표에 함께 규정(표는 총 5개 물질). 전처리는 0.2 M 인산수소이나트륨 수용액 + 아세토니트릴/MgSO4/NaCl QuEChERS 추출 후 PSA 150 mg·C18 150 mg·MgSO4 900 mg d-SPE 정제. 적용범위: 벌꿀 등.
출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기
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