공전·공정시험법 DB › 식품공전
Imidacloprid(이미다클로프리드) LC-MS/MS
제8. 7.3.2.8 이미다클로프리드(Imidacloprid) (축산물)
- 컬럼
- C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- 기울기용리 — A: 0.1%(v/v) 포름산 + 5 mM 아세트산암모늄 함유 수용액, B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴. 0.0분 A95:B5 → 2.0분 95:5 → 4.0분 10:90 → 4.5분 30:70 → 6.0분 30:70 → 7.0분 95:5 → 8.0분 95:5
- 유속
- 0.2 mL/분
- 검출
- LC-MS/MS(탠덤 질량분석기, MRM)
- 주입량
- 5 μL
- 컬럼온도
- 40℃
- 이온화
- ESI Positive ion mode. Capillary voltage 3.2 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것. Cone voltage는 성분별로 54 V(imidacloprid), 44 V(imidacloprid urea), 38 V(imidacloprid olefin), 58 V(5-hydroxy imidacloprid), 60 V(6-chloronicotinic acid)
- MS 조건
- 이미다클로프리드 256→209(CE 21, 정량이온)/175(25)/128(20), 이미다클로프리드 우레아 212→128(18, 정량이온)/99(18)/126(20), 이미다클로프리드 올레핀 254→205(16, 정량이온)/171(20)/152(16), 5-히드록시이미다클로프리드 272→191(18, 정량이온)/225(28)/146(32), 6-클로로니코틴산 158→122(18, 정량이온)/78(20)/112(26)
닭고기·알 등 축산물에 적용(닭은 피부·뼈·내장 제거 근육 100 g, 달걀·오리알 10개 또는 메추리알 20개 기준). 1% 아세트산 함유 아세토니트릴 추출 후 C18 d-SPE로 정제. 모화합물과 4개 대사산물(우레아·올레핀·5-히드록시·6-클로로니코틴산) 총 5성분을 측정한다. 정량한계 0.01 mg/kg. ※ 이전 인벤토리에서 "HPLC(검출기 확인 안 됨)"으로 남아 있던 항목이나, 원문 "다. 장치"에 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)로 명시되어 있고 "2) 질량분석기 분석조건"에 ESI Positive·MRM 전이표까지 제시되어 LC-MS/MS로 확정했다. 다만 "나. 분석원리" 문장만 "액체크로마토그래프로 분석한다"로 축약돼 있어 혼동을 준 것으로 보인다.
출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기
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