Vitamin K1(비타민K1)(Phylloquinone(필로퀴논)) HPLC-UV/PDA/FL

제8. 2.2.2.8 비타민K1 가. 액체크로마토그래프에 의한 정량(제2법)

컬럼: 분석칼럼: C18 칼럼으로 carbon loading량이 10% 이상인 것(4.6 mm × 250 mm, 5 ㎛). 포스트칼럼: 4.0 mm I.D × 20 mm(WAT084550) 또는 이와 동등한 것, 혹은 내경 2.0～4.0 mm·길이 30～50 mm의 액체크로마토그래프 칼럼관에 아연분말(입자 60 μm 이하)을 채워 제작한 것을 분석칼럼과 형광검출기 사이에 장착
이동상: 메탄올 900 mL + 디클로로메탄 100 mL 혼합용매에 염화아연 1.37 g, 무수초산나트륨 0.41 g, 초산 0.30 g을 메탄올 5 mL에 녹여 첨가하고 0.45 um 여지로 여과·탈기한 것(등용매)
유속: 0.8 mL/min
검출: 형광검출기(여기파장 λex 243 nm, 측정파장 λem 430 nm) — 포스트칼럼 아연 환원 후 검출
주입량: 10 μL
컬럼온도: 30℃

시험법 적용범위: 조제식류, 조제유류 등에 적용한다. 조문에는 제2법만 수록되어 있다. 장치는 "액체크로마토그래프/형광검출기(FL Detector)". 전처리: 고체시료 1.0 g(액체 10.0 g)을 40℃ 이하 미지근한 물 15 mL(액체는 5 mL 추가)로 녹이고 0.8 M 인산완충용액(pH 7.9～8.0) 5.0 mL와 lipase 분말 1.0 g(Candida rugosa 유래 약 1,000 unit/mg 등)을 넣어 37±2℃에서 2시간 효소분해(20분 간격 15초 진탕), 냉각 후 알콜혼합용매(에탄올:메탄올 = 95:5) 10 mL와 무수탄산칼륨 1.0 g을 가하고 헥산 30 mL로 10분간 격렬히 추출, 헥산 상층액 1.0 mL를 질소농축 후 메탄올 1 mL로 재용해. 시험용액 조제 시 직접적인 태양광 노출을 피한다. 검량곡선표준용액 6.25, 12.5, 18.75, 25.0, 31.25 ng/mL(각 10 uL 주입). 포스트칼럼 제작 시 빈 공간이 없도록 아연분말을 채우고, 장착 전 30분간 약 1 mL/min으로 이동상을 흘려 평형을 확인한 뒤 장착 후 30～60분 이상 시스템을 안정화한다. 정량한계: 180 μg/kg.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

이 시험, 실제로 해보다 막히셨나요? 공전·공정시험법 1,556건 검색과 실무자 문답은 랩피크 앱·웹에서 무료로 쓸 수 있습니다. 랩피크에서 질문하기

← 비타민D 2종(비타민D2, 비타민D3) 비타민B6(피리독신) →

이 페이지는 공정서·공전 원문을 실무 참고용으로 요약 정리한 것입니다. 개정·정정이 있을 수 있으니 실제 시험 전에는 반드시 하단 출처의 원문을 확인하세요.