다성분 시험법-제2법 (GC-MS/MS 272종 + LC-MS/MS 242종) LC-MS/MS

제8. 7.1.2.2 다성분 시험법-제2법

컬럼: LC-MS/MS: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 2.7 μm) 또는 이와 동등한 것 GC-MS/MS: DB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: LC-MS/MS — 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산과 5 mM 아세트산암모늄 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산과 5 mM 아세트산암모늄 함유 메탄올 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (95:5) → 1.0 (95:5) → 3.0 (40:60) → 13.0 (0:100) → 18.0 (0:100) → 18.1 (95:5) → 25.0 (95:5) GC-MS/MS — 이동상 가스: 헬륨(He) 또는 이와 동등한 것
유속: LC-MS/MS: 0.2 mL/분 / GC-MS/MS: 1.2 mL/분(He)
검출: 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS/MS) 및 액체크로마토그래프-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: LC-MS/MS: 2 μL / GC-MS/MS: 원문 미명시(주입 방법만 Splitless mode로 기재)
컬럼온도: LC-MS/MS 컬럼온도 40℃ / GC-MS/MS 오븐: 60℃에서 주입 → 20℃/분으로 180℃까지 → 5℃/분으로 300℃까지 상승 후 5분 유지, 인터페이스 온도 300℃
이온화: 원문에 별도 "이온화 방법" 항목 없음 — 분석대상물질 표의 "이온화(Ionization mode)" 열에 화합물별로 Positive / Negative가 지정되어 있다(ESI 양·음이온 혼용).
MS 조건: LC-MS/MS 예시 — 나프로파마이드(Napropamide, Positive) 272 → 129(CE 21), 171(23) / 노발루론(Novaluron, Negative) 491 → 471(18), 156(22) / 헥사플루뮤론(Hexaflumuron, Negative) 459 → 439(18), 276(26) GC-MS/MS 예시 — 다이아지논(Diazinon) 199 → 93(15), 135(10) / 델타메트린(Deltamethrin) 253 → 93(15), 174(27) ※ 전체 MRM 표(GC-MS/MS 272종, LC-MS/MS 242종)는 원문 참조
대상 화합물: 약 514종 동시분석

아세토니트릴 추출 후 d-SPE(무수황산마그네슘 + PSA) 정제. 정량한계 0.01 mg/kg. targetCompoundCount 514는 원문에 명시된 "분석대상(272종)"(GC-MS/MS)과 "분석대상(242종)"(LC-MS/MS)의 합으로, 두 목록의 영문명 교집합이 0이어서 중복은 없는 것으로 확인했으나 원문에 합계 수치 자체는 없어 approx로 표시한다. 표준용액은 무처리 시료 추출물 90% 이상 포함(matrix-matched). * 표시 농약은 개별 시험법(7.1.2.3 제외)으로, *** 표시 농약이 두류에서 검출되면 7.1.2.4/7.1.2.17/7.1.2.18/7.1.3.51로, **** 사이할로포프뷰틸이 서류에서 검출되면 7.1.2.21로 정량. 트리클로르폰은 디클로르보스로 환산(계수 0.85), 티오디카브는 메토밀로 환산(계수 0.91).

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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