다성분 시험법-제1법 (GC·HPLC 동시분석) HPLC-UV/PDA/FL

제8. 7.1.2.1 다성분 시험법-제1법

컬럼: GC 충전컬럼: 안지름 2～5 mm, 길이 100～200 cm의 유리관(고정상담체 크로모솔브 W(AW-DMCS)·크로모솔브 G(AW-DMCS)·가스크롬 Q(60～80, 80～100 mesh), 고정상액체 100% methyl siloxane / 50% phenyl 50% methyl siloxane / 50% cyanopropylphenyl 50% methyl siloxane / 2% DEGS를 3～5% 입힌 것) GC 모세관컬럼: 안지름 0.2～0.32 또는 0.53 mm, 길이 30 m의 모세관 유리컬럼(고정상액을 화학결합 또는 cross-link 코팅) HPLC(Benzimidazole계): μ-Bondapak C18 또는 이와 동등한 것 — 안지름 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인리스관 HPLC(Carbamate계): μ-Bondapak C8 또는 이와 동등한 것 (컬럼 치수 원문 미명시)
이동상: GC 이동상 가스: 질소(N2) 또는 헬륨(He)을 적절하게 조절 HPLC(Benzimidazole계): 7 mL의 인산이 섞인 200 mL의 물, 4.1 mm의 1-decanesulfonate sodium salt를 이동상에 넣어 ion-pairing 방법으로 분리(원문 표기 그대로) HPLC(Carbamate계): 아세토니트릴과 물을 gradient 방법으로 사용(구체적 조성비·시간 원문 미명시)
유속: 원문 미명시 — GC는 "질소 또는 헬륨을 적절하게 조절", HPLC 유량 수치는 원문에 없음
검출: 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD), 불꽃광도검출기(GC-FPD) 또는 질소·인 검출기(GC-NPD), 불꽃이온화검출기(GC-FID) / 액체크로마토그래프-자외선검출기(HPLC-UVD) 또는 형광검출기(HPLC-FLD)
주입량: 원문 미명시
컬럼온도: GC 오븐: 130～230℃ 사이에서 항온(필요에 따라 적절히 조절), 승온은 측정농약 종류·기기상태에 따라 조절 / 주입부 220℃, 검출기 250℃. HPLC 컬럼온도는 원문 미명시

아세톤 추출 → 플로리실 컬럼크로마토그래피(6%·15%·50% 에테르 함유 석유에테르 또는 헥산으로 단계 용출) 정제. GC-FPD/GC-NPD의 수소·공기 유량은 "적절히 조절". Benzimidazole계는 HPLC-UVD로, 형광검출기(HPLC-FLD)는 MBC와 티아벤다졸에 대해서만 유효. Carbamate계는 포스트컬럼 유도체화(알칼리 가수분해 → 메틸아민 → OPA/2-mercaptoethanol 반응으로 fluorophore 생성) 후 HPLC-FLD. 분석 대상 농약 목록은 "자. 분석 대상 및 상세조건"의 표에 수백 종이 나열되어 있으나 원문에 총 종수가 명시되어 있지 않아 targetCompoundCount는 비워 두었다. 정량한계는 원문 미명시.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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