Nitrovin(니트로빈)(Nitrovin) - 제2법(축·LC-MS/MS(수산물), LC-MS/MS) LC-MS/MS

제8. 8.3.6.2 니트로빈(Nitrovin) - 제2법

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (90:10) → 6.0 (10:90) → 8.0 (10:90) → 8.1 (90:10) → 12.0 (90:10)
유속: 0.3 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode). Capillary temperature 500℃, Capillary voltage 3.8 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 니트로빈 361 → 222(정량, CE 15)/180(20)/302(19) [ESI+], 머무름 시간 3.6분

정량시험법. 축·수산물 등에 적용. 전처리가 축산물/수산물로 나뉜다. 축산물: 시료 2 g + 1% 암모니아 함유 아세토니트릴 10 mL 5분 진탕 → 4,700 ×g/4℃ 10분 → 아세토니트릴 포화 헥산 10 mL 정제 → 하층 5 mL를 40℃ 이하 질소농축 → 물:아세토니트릴(30:70) 1 mL 재용해 → 0.2 μm PVDF 여과. 수산물: 물:아세토니트릴(20:80) 10 mL로 추출 후 동일하게 헥산 정제 → 하층 5 mL를 HLB 카트리지(200 mg/6 mL)에 흡착, 메탄올:물(20:80) 5 mL로 세척한 뒤 1% DMSO 함유 메탄올 4 mL로 용출 → 질소농축·재용해·여과. 정량한계: 니트로빈 0.005 mg/kg.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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