공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
T-2 독소 및 HT-2 독소 HPLC-UV/PDA/FL
사료표준분석방법 7.10. T-2 독소 및 HT-2 독소 다성분 시험법
- 컬럼
- 역상계 C18 칼럼 (4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- Gradient — A: 물, B: 아세토니트릴. 0.0분 A30:B70 → 5.0분 30:70 → 15.0분 15:85 → 25.0분 15:85 → 27.0분 0:100 → 32.0분 0:100 → 35.0분 30:70 → 40.0분 30:70
- 유속
- 0.8 mL/min
- 검출
- 형광검출기(FLD), Ex 381 nm / Em 470 nm
- 주입량
- 100 μL (기기 감도에 따라 변경 가능)
- 컬럼온도
- 40℃
- 대상 화합물
- 2종 동시분석
대상 2성분(T-2, HT-2). 정량한계 125 ppb. 머무름시간 T-2 독소 약 16.0분, HT-2 독소 약 29.8분. 적용범위는 단미사료 및 배합사료. 전처리: 검체 25 g + 염화나트륨 1 g 함유 메탄올:물(80:20, v/v) 100 mL를 200 rpm에서 1시간 진탕 추출 → 유리섬유여과지(1.6 μm) 여과 → 2 mL 분취 + 물 8 mL 혼합 후 NaOH로 pH 6~8 조정 → 희석액 10 mL를 IAC에 초당 1방울로 통과 → 물 20 mL 세척 → 아세토니트릴 1 mL 주입 후 1분 정치, 초당 1방울 용출(3회 반복, 총 3 mL) → 50℃ 이하 질소건고. 유도체화: 건고물에 4-디메틸아미노피리딘과 1-안트로일 시안화물을 각각 50 μL 첨가·볼텍싱 후 50℃에서 15분 교반 → 냉각 후 질소건고 → 70% 아세토니트릴 1 mL에 용해 → PTFE 0.45 μm 여과.
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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