Tolfenamic acid(톨페남산) HPLC-UV/PDA/FL

제8. 8.3.33 톨페남산(Tolfenamic acid)

컬럼: [정량] C18계 컬럼(4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것 [확인시험] C18계 컬럼(2.0 mm × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: [정량] 등용매 — 0.1% 초산 수용액:아세토니트릴(50:50, v/v) 혼합용액 [확인시험] A: 0.2% 초산암모늄 함유 수용액 / B: 아세토니트릴 — 그라디언트 0분 A80:B20 → 1분 80:20 → 12분 0:100 → 13분 0:100 → 14분 80:20 → 17분 80:20
유속: [정량] 1.0 mL/분 / [확인시험] 0.3 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-자외선흡광검출기(HPLC-UVD), UV 검출기 파장 218 nm (확인시험은 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS))
주입량: [정량] 10 μL / [확인시험] 원문 미명시
컬럼온도: [정량] 40℃ / [확인시험] 40℃
이온화: ESI(Negative ion mode) — 자. 확인시험 조건
MS 조건: [확인시험] 톨페남산(Tolfenamic acid) 260 → 216, 260 / CE 16 eV (분자량 261.7, 관측질량 261.1) — 정량이온 표시 및 머무름시간은 원문 미명시

정량한계 0.01 mg/kg(축산물, 유(乳)). 톨페남산 머무름시간 12.6분(HPLC-UVD). 원문 "다. 장치"는 HPLC-UVD이며, 검량선 작성과 정량은 HPLC-UVD로 수행하고 "자. 확인시험"에서 별도 LC-MS/MS 조건을 규정한다(확인시험 Capillary temperature 300℃). 전처리는 아세토니트릴 2회 추출 후 헥산으로 지방 제거, 에테르 재용해 후 2 mM NaOH 수용액과 NaCl 포화용액으로 역추출, 2% 아세트산으로 약산성화 후 에틸아세테이트 액-액 추출, 농축 후 메탄올 500 μL 재용해(0.45 μm 여과). 적용범위: 축산물 등.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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