Clavulanic acid(클라불라닌산) LC-MS/MS

제8. 8.3.29 클라불라닌산(Clavulanic acid)

컬럼: C8계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / B: 아세토니트릴 — 그라디언트 0.0분 A98:B2 → 1.9분 98:2 → 5.0분 80:20 → 12.0분 98:2
유속: 0.25 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 35℃
이온화: ESI(Negative ion mode)
MS 조건: 클라불라닌산(Clavulanic acid) 198 → 136(정량), 108, 112 / CE 12 eV (분자량 199.1, 관측질량 199.0) — 머무름시간은 원문 미명시

정량한계: 0.1 mg/kg(유(乳)), 0.02 mg/kg(유 외 식품). Capillary temperature 550℃, Collision gas 아르곤(Ar), Collision energy 12 eV. 전처리는 시료별로 다름 — 유(乳)는 아세토니트릴 추출 후 디클로로메탄으로 지방 제거, 유 외 식품은 0.066 M 인산완충용액(pH 6.0) 추출 후 원심필터 unit(cut-off 30 kDa, Microcon YM-30 등)으로 4℃·10,000 ×g 30분 여과하여 하층액 사용. 적용범위: 축산물 등.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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