축·수산물 중 동물용의약품 동시 다성분(Nafcillin(나프실린) 등 157종) LC-MS/MS

제8. 8.3.1 축·수산물 중 동물용의약품 동시 다성분 시험법

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (95:5) → 0.5 (95:5) → 5.5 (40:60) → 6.0 (0:100) → 10.0 (0:100) → 10.2 (95:5) → 12.0 (95:5)
유속: 0.3 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 화합물별로 지정. Capillary temperature 500℃, Capillary voltage 3.6 kV(Positive)/2.8 kV(Negative), Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: [제1그룹] 나프실린 415.1 → 199.2(정량, CE 16)/115.1(55)/171.2(36) [ESI+] 날리딕스산 233.0 → 104.0(정량, CE 42)/131.0(36)/159.0(32) [ESI+] 노르플록사신 320.0 → 233.1(정량, CE 24)/205.0(32)/256.1(22) [ESI+] [제2그룹] 난드롤론 275.1 → 109.1(정량, CE 26)/257.2(16)/239.2(17) [ESI+] 날록손 328.0 → 212.0(정량, CE 40)/253.1(27)/268.0(27) [ESI+] 노보비오신 612.9 → 133.0(정량, CE 53)/189.0(28)/218.0(15) [ESI+] ※ 제1그룹 84종 + 제2그룹 73종 전체 MRM 표는 원문 참조
대상 화합물: 약 157종 동시분석

정량시험법. 축·수산물 등에 적용(다만 축산물에서 푸마길린, 수산물에서 디미나진·메토밀·테트라메트린은 제외). 분석대상은 제1그룹(84종)·제2그룹(73종) 두 그룹으로 나뉘며 표준원액 조제 용매와 MRM 표가 그룹별로 따로 제시된다. 전처리: 시료 2 g + 물:아세토니트릴(1:4, v/v) 10 mL 5분 진탕 → 4,800 ×g/4℃ 10분 → 상층액에 C18 분말 500 mg + 아세토니트릴 포화 헥산 10 mL 1분 진탕 정제 → 하층 5 mL를 40℃ 이하 질소농축 → 물:메탄올(1:1, v/v) 1 mL 재용해 → 0.2 μm PTFE 여과(폴리프로필렌 바이알). 정량한계는 제1·2그룹별로 식육/알(卵)/유(乳)/어류/갑각류 5개 매트릭스에 대해 제시(대략 0.0001~0.01 mg/kg). 대사산물 환산: 페반텔(FB)·펜벤다졸(FBZ)·옥스펜다졸(OXF)은 옥스펜다졸 설폰(OXF-SO2) 등가치로 환산하여 합산하고, 메벤다졸(MBZ)은 메벤다졸·메벤다졸 아민(MBZ-NH2)·5-하이드록시 메벤다졸(5OH-MBZ)을 메벤다졸 등가치로 환산하여 합산한다 (환산식은 원문에 수식 이미지로 제시되며 C=농도(mg/kg), M=분자량으로 표기). 축산물 중 데하이드로콜산·세프티오퍼·플로르페니콜·쿠마포스, 수산물 중 더콴텔·세프티오퍼·트리클라벤다졸·플로르페니콜·쿠마포스는 8.3.1 이외의 8.3 시험법으로 정량한다. MRM 표 기준 157종이나 정량한계 표에는 176종이 실려 있어 종수 표기에 차이가 있다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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