축산물 잔류농약 동시 다성분(약 180종) LC-MS/MS

제8. 7.3.1.1 축산물 중 잔류농약 동시 다성분 시험법 (축산물)

컬럼: LC-MS/MS: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 2.7 μm) 또는 이와 동등한 것 / GC-MS/MS: DB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: LC 기울기용리 — A: 0.1%(v/v) 포름산 + 5 mM 포름산암모늄 함유 수용액, B: 0.1%(v/v) 포름산 + 5 mM 포름산암모늄 함유 메탄올. 0.0분 A95:B5 → 1.0분 95:5 → 3.0분 40:60 → 13.0분 0:100 → 18.0분 0:100 → 18.1분 95:5 → 23.0분 95:5 / GC 이동상 가스: 헬륨(He) 1.2 mL/분
유속: LC: 0.2 mL/분 / GC(헬륨): 1.2 mL/분
검출: LC-MS/MS(탠덤 질량분석기, MRM) 및 GC-MS/MS(탠덤 질량분석기, MRM)
주입량: LC: 4 μL / GC: 2 μL(Splitless mode)
컬럼온도: LC 컬럼온도 40℃ / GC 오븐: 60℃ 주입 후 20℃/분으로 180℃까지 승온, 이어 5℃/분으로 300℃까지 승온 후 5분 유지
이온화: LC-MS/MS는 성분별 Positive 또는 Negative 모드(원문 대상물질 표의 "이온화(Ionization mode)" 열에 성분마다 명시). ESI 등 이온화원 종류와 GC-MS/MS 이온화 방법은 원문 미명시. Capillary voltage 4.0 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 대표 예 — [LC-MS/MS] 노발루론 493→141(CE 41, 정량이온)/158(23), 다이아지논 305→169(30) / [GC-MS/MS] 델타메트린 253→93(15, 정량이온)/174(5), p,p’-DDT 235→165(20, 정량이온)/199(20). 전체 MRM 전이는 원문 "바. 시험조작" 대상물질 조건 표 참조.
대상 화합물: 약 180종 동시분석

축산물 전반에 적용하는 QuEChERS형 동시 다성분법. 아세토니트릴 추출 후 d-SPE 정제, GC-MS/MS와 LC-MS/MS 두 계통으로 나누어 측정한다. 원문 대상물질 표에 번호가 매겨진 농약은 GC-MS/MS 60종 + LC-MS/MS 120종 = 180종이며, 대사산물·이성체(p,p’-/o,p’-DDT, DDE, DDD, 헵타클로르 에폭사이드, 피프로닐 설폰, 피리메타닐-4/5-하이드록시 등)를 개별 성분으로 세면 약 212성분이다. 유기염소계(DDT·린단·헵타클로르), 유기인계(다이아지논·디클로르보스·디설포톤), 피레스로이드계(델타메트린), 네오니코티노이드계(디노테퓨란), 트리아졸·스트로빌루린계, 벤조일우레아계(노발루론·디플루벤주론) 등 광범위한 농약군을 포함한다. 정량한계 0.01 mg/kg(단, 아피도피로펜 유 0.001, 린단 유 및 포유류·가금류 부산물 0.005, 메티다티온 유 0.001, 스피로디클로펜 유 0.004, 펜피록시메이트 유 0.005, 페니트로티온 유 0.002 mg/kg). 원문 표에서 ‘*’ 표시 농약이 축산물에서, ‘**’는 지방에서, ‘***’는 소·지방에서 검출되면 개별 시험법으로 정량한다. ‘****/*****’ 피리메타닐-4/5-하이드록시는 환산계수 0.92를 적용해 피리메타닐 잔류량으로 환산한다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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