공전·공정시험법 DB › 동물용의약품등공정서
Milk Thistle(엉겅퀴) HPLC-UV/PDA/FL
정량법 - 실리마린함량, 액체크로마토그래프법(구배용리)
- 컬럼
- 안지름 4.6 mm, 길이 15 cm 관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴다공성실리카를 충전
- 이동상
- 용액 A: 물⋅메탄올⋅인산혼합액(80:20:0.5, 여과·탈기) / 용액 B: 메탄올⋅물⋅인산혼합액(80:20:0.5, 여과·탈기)를 아래 프로그램에 따라 혼합. 구배(시간-용액A%/용액B%): 0-5분 85/15(평형) → 5-20분 85→55/15→45(구배) → 20-40분 55/45(평형) → 40-41분 55→85/45→15(구배) → 41-55분 85/15(평형)
- 유속
- 1.0 mL/분
- 검출
- 자외부흡광광도계 (측정파장 288 nm)
- 주입량
- 10 μL
- 컬럼온도
- 40 ℃
- 대상 화합물
- 6종 동시분석
표준품: 가루엉겅퀴추출물표준품(엉겅퀴표준액, 0.7 mg/mL), 실리빈표준품(0.2/0.02/0.004 mg/mL). 정량 대상 6개 성분: 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈 A, 실리빈 B, 이소실리빈 A, 이소실리빈 B(실리빈 A+B 회귀선을 이용해 각 성분 함량 계산 후 합산하여 실리마린 함량 산출). 시스템적합성: 상대유지시간 실리크리스틴 0.68, 실리디아닌 0.73, 실리빈A 1.00, 실리빈B 1.05, 데히드로실리빈 1.09, 이소실리빈A 1.15, 이소실리빈B 1.19; 실리빈A/B 분리도 1.0 이상, 테일링계수 0.8~2.0, 실리빈A+B 피크면적합계 상대표준편차 2.0% 이하. 규격: 실리빈 환산 실리마린 2.0% 이상(건조물 기준).
출처: 동물용의약품등공정서 · 농림축산검역본부고시 제2019-3호 (시행 2019.1.21. 시행) · 원문 보기
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