Scopolia Rhizome(스코폴리아근) HPLC-UV/PDA/FL

액체크로마토그래프법(정량법) - 히오스시아민 및 스코폴라민(총알칼로이드) 정량

컬럼: 안지름 약 4 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전
이동상: 인산이수소칼륨 6.8 g을 물 900 mL에 녹여 트리에틸아민 10 mL를 넣고 인산을 넣어 pH 3.5로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한 액 · 아세토니트릴혼합액 (9 : 1)
유속: 스코폴라민의 유지시간이 약 8분이 되도록 조정 (구체적 mL/분 수치는 원문 미명시)
검출: 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 실온
대상 화합물: 2종 동시분석

내부표준액: 브루신이수화물의 이동상용액 (1 → 2500). 표준품명: 아트로핀황산염표준품(히오스시아민 정량용, 건조감량 보정), 스코폴라민브롬화수소산염표준품(스코폴라민 정량용, 건조감량 보정). 검액은 시료 가루를 60 ℃ 8시간 건조 후 0.7 g을 암모니아시액으로 적신 다음 에테르로 3회 추출, 잔류물을 이동상 5 mL에 녹이고 내부표준액 3 mL를 넣어 정확히 25 mL로 조제(공경 0.8 μm 이하 여과, 초기 여액 2 mL 폐기). 계산식: 히오스시아민(C17H23NO3)의 양(mg) = C1×(QTa/QSa)×1/5×0.8551, 스코폴라민의 양(mg) = C2×(QTS/QSS)×1/25×0.7894 (원문에 스코폴라민 분자식이 이 계산식 부분에서 C17H21NO3로 표기되어 있으나 다른 부분에서는 C17H21NO4로 표기됨 - 원문 그대로 기재). 시스템적합성: 스코폴라민, 아트로핀, 내부표준물질 순서로 유출하며 각 피크가 완전히 분리됨. 총알칼로이드 함량 0.3 % 이상 규격.

출처: 동물용의약품등공정서 · 농림축산검역본부고시 제2019-3호 (시행 2019.1.21. 시행) · 원문 보기

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