공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
사카린나트륨 HPLC-UV/PDA/FL
사료표준분석방법 13.1 사카린나트륨 — 가. 액체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량 / 나. 질량분석기에 의한 정성 및 정량법
- 컬럼
- [HPLC] Nova-Pak C18 또는 이와 동등한 것 (치수 원문 미명시) / [LC-MS/MS] C18 (3.0 × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- [HPLC] 10% TPA-OH(Tetrapropylammonium hydroxide) 20.3 mL를 메탄올:물(30:70) 혼합액 약 900 mL에 녹이고 인산으로 pH 4.0 조정 후 메탄올:물(30:70)로 전량 1,000 mL (등용매) / [LC-MS/MS] 기울기 — A: 0.1% 포름산 + 5 mM 아세트산암모늄 함유 물, B: 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴 (0.0·5.0분 A97:B3 → 6.0·8.0분 20:80 → 9.0·12.0분 97:3)
- 유속
- [HPLC] 1.0 mL/min / [LC-MS/MS] 0.5 mL/분
- 검출
- [HPLC] 자외부흡광검출기(UV) 210 nm / [LC-MS/MS] 질량분석기, Electrospray ionization(negative)
- 주입량
- [HPLC] 10~20 μL / [LC-MS/MS] 5 μL
- 컬럼온도
- [HPLC] 원문 미명시 / [LC-MS/MS] 40℃
- 이온화
- ESI(negative) — Electrospray ionization(negative)
- MS 조건
- 사카린 RT 7.8분, MW 183.1, 선구이온 m/z 182.3 → 생성이온 42.1(CE 28.0 eV), 105.9(20.0 eV)
정량한계 — LC-MS/MS법 0.5 mg/kg (HPLC법은 원문 미명시). [HPLC법] 검체 10~20 g에 투석내액(염화나트륨 100 g + 인산 7 mL/L) 약 20 mL를 가해 분자량 12,000~14,000 투석튜브에 넣고 투석외액(인산 7 mL/L)으로 전량 200 mL, 실온 24~48시간 투석 → 투석액 20 mL + 0.1 M TPA-Br 2 mL를 25 mL 정용 → 역상계 카트리지(Sep-pak C18)에서 메탄올:물(40:60) 10 mL 용출 → 강음이온교환 카트리지(Sep-pak QMA)에서 0.3 N 염산 5 mL 용출. [LC-MS/MS법] 적용범위 단미·배합·보조사료. 시료 1 g + 50% 메탄올 30 mL, 카레스(Carrez) 제1액(15% 페로시안화칼륨)·제2액(30% 황산아연) 각 1 mL 처리 후 30분 초음파 추출, 50 mL 정용, 4,000 G 5분 원심, 0.2 μm 여과. 매질보정 검량선(10~250 μg/L 5수준). 사카린나트륨 환산 시 사카린량 × 1.12.
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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