공전·공정시험법 DB › 식품공전
Cyhalofop-butyl(사이할로포프뷰틸) 등 3종 LC-MS/MS
제8. 7.1.2.21 사이할로포프뷰틸(Cyhalofop-butyl), 피리데이트(Pyridate), 퀴잘로포프에틸(Quizalofop-ethyl)
- 컬럼
- C18계 컬럼(3.0 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산과 5 mM 포름산암모늄 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산과 5 mM 포름산암모늄 함유 메탄올 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (95:5) → 2.0 (95:5) → 4.0 (5:95) → 10.0 (5:95) → 12.0 (95:5) → 15.0 (95:5)
- 유속
- 0.3 mL/분
- 검출
- 액체크로마토그래프-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)
- 주입량
- 5 μL
- 컬럼온도
- 40℃
- 이온화
- ESI(Positive ion mode) — Capillary voltage 3.9 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
- MS 조건
- 사이할로포프뷰틸(Cyhalofop-butyl, 9.6분) 358 → 256(정량, CE 10), 120(26) 퀴잘로포프에틸(Quizalofop-ethyl, 10.3분) 373 → 299(정량, 20), 91(32) 피리데이트(Pyridate, 12.8분) 379 → 207(정량, 28), 351(10)
- 대상 화합물
- 3종 동시분석
아세토니트릴 + 구연산염 완충 추출(QuEChERS 유형) → d-SPE(Z-Sep, 지르코니아계 흡착제) 정제 후 상층액과 메탄올을 1:1 혼합해 여과. 정량한계 0.01 mg/kg. 표준용액은 무처리 시료 추출물 90% 이상 포함.
출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기
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