부정물질 등 80종 HPLC-UV/PDA/FL

제8. 9.12 부정물질

컬럼: C18 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것 [확인시험(LC-MS)용: C18 (2.0 mm × 100 mm, 3 μm)]
이동상: 농도구배 — A: 0.5 mM sodium 1-hexane sulfonate를 함유한 0.1% 인산 용액, B: 95% 아세토니트릴 0분 A85/B15 → 6분 A85/B15 → 15분 A70/B30 → 30분 A60/B40 → 32분 A60/B40 → 42분 A0/B100 → 50분 A0/B100 → 52분 A85/B15 → 60분 A85/B15 확인시험(LC-MS) 농도구배 — A: 0.1% formic acid 함유 물, B: 0.1% formic acid 함유 아세토니트릴 0분 A95/B5 → 2분 A95/B5 → 19분 A30/B70 → 20분 A0/B100 → 21.5분 A0/B100 → 22분 A95/B5 → 25분 A95/B5
유속: 1.2 mL/min (확인시험 LC-MS: 0.3 mL/min)
검출: 자외부흡광검출기(LC-UVD) 210 nm, 220 nm, 291 nm 및 PDA 검출기(LC-PDA) 200~400 nm [확인시험은 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS)]
주입량: 5 μL (확인시험 LC-MS도 5 μL)
컬럼온도: 40℃ (확인시험 LC-MS도 40℃)
이온화: ESI(+)/ESI(-) 병용 — 확인시험(LC-MS) 조건, scan range 200~800 amu
MS 조건: 확인시험 MRM 예시 — 실데나필 m/z 475 → 311(CE 28), 283(40), 100(26) / 타다라필 390 → 268(12), 169(34), 135(24) / 바데나필 489 → 376(34), 312(36), 151(48) / 유데나필 517 → 325(36), 283(42), 112(34) / 요힘빈 355 → 212(22) / 페놀프탈레인 319 → 225(22) / 센노사이드 A(ESI-) 861 → 699(28). 80종 전체 MRM 표는 원문 참조.
대상 화합물: 80종 동시분석

정량한계: 25 mg/kg. 적용범위: 모든 식품. 정량은 이온쌍 이동상을 쓴 LC-UVD/PDA로 하고, 확인시험(아.)은 LC-MS로 m/z 값 일치 여부를 확인한다(기타 MS 조건: capillary temperature 340℃, spray voltage 3.8 kV). 대상은 80종으로 원문 "자. 분자량 및 화학구조식"에서 1) 발기부전치료제 및 그 유사물질(실데나필·타다라필·바데나필·유데나필·미로데나필·아바나필·호모실데나필·홍데나필 등), 2) 비만치료제 및 그 유사물질(시부트라민·오르리스타트·데스메틸시부트라민·클로로시부트라민 등), 3) 당뇨병치료제 및 그 유사물질(글리벤클라미드·글리클라짓·글리메피리드·글리피짓), 4) 기타 의약품 성분(리오치로닌 T3·레보치록신 T4·에페드린·플루옥세틴·펜플루라민·N-니트로소펜플루라민·페놀프탈레인·요힘빈·이카린·카스카로사이드 A~D·센노사이드 A/B)의 4개 군으로 나뉜다. 전체 목록은 원문 참조. 전처리: 균질화 검체 1 g에 물 15 mL로 습윤 후 메탄올 25 mL를 가해 10분 초음파 추출, 메탄올로 50 mL 정용, 0.45 μm 막 여과. 표준원액은 각 성분을 메탄올에 녹여 1,000 mg/L, 표준용액은 1~100 mg/L 범위로 희석.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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