공전·공정시험법 DB › 식품공전
Benzo(a)pyrene(벤조피렌)(식용유지, HPLC/FLD(제1법)) HPLC-UV/PDA/FL
제8. 9.5.2 가. 식용유지 중 벤조피렌 - 제1법
- 컬럼
- Supelcosil LC-PAH (4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- 아세토니트릴과 물의 혼합액 (8:2) 등용매(isocratic). 그라디언트 조건 없음.
- 유속
- 1.0 mL/min
- 검출
- 형광검출기(HPLC/FLD) — 여기파장 294 nm, 형광파장 404 nm
- 주입량
- 원문 미명시(표준용액을 "농도별로 일정량 취하여" 주입한다고만 기재)
- 컬럼온도
- 35℃
정량한계 0.9 μg/kg(원문 명시). 적용범위: 식용유지(크릴유, 쇼트닝, 현미유, 팜유 제외). 내부표준물질은 3-메틸콜란트렌(아세토니트릴에 100 μg/mL 조제). 전처리: 검체 10 g에 내부표준용액 1 mL를 첨가하고 헥산 100 mL에 녹여 N,N-디메틸포름아마이드-물(9:1) 50 mL로 1회, 25 mL씩 2회 추출 → 1% 황산나트륨 용액 100 mL 첨가 후 헥산 50 mL·35 mL씩 2회로 역추출 → 물 40 mL씩 2회 세척 → 무수황산나트륨 약 15 g으로 탈수여과 → 40℃ 이하 수욕상 감압농축(약 2 mL). 정제: 플로리실 또는 실리카 1 g SPE 카트리지를 디클로로메탄 10 mL·헥산 20 mL로 초당 2~3방울 속도로 전처리한 뒤 농축액을 1 mL/분으로 로딩 → 헥산 5 mL, 헥산/디클로로메탄(3:1) 15 mL 용출 → 40℃ 이하 질소 날림 후 아세토니트릴 1 mL로 정용, 0.5 μm 막 여과지(수용성 PTFE) 여과. 주의: 액액추출 시 층분리가 명확히 확인될 때까지 충분한 방치시간을 유지해야 한다. 정량은 내부표준법 — 면적비[AS/AIS]를 Y축, 표준물질 농도를 X축으로 검량곡선을 작성한다.
출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기
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