Bensultap(벤설탑) 등 4종(네레이스톡신계) LC-MS/MS

제8. 7.1.2.10 벤설탑(Bensultap), 카탑(Cartap), 티오사이클람(Thiocyclam), 티오설탑(Thiosultap)

컬럼: Amide계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산과 5 mM 포름산암모늄 함유 수용액 / 이동상 B: 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (10:90) → 0.5 (10:90) → 4.0 (30:70) → 5.0 (40:60) → 7.0 (40:60) → 7.1 (10:90) → 10.0 (10:90)
유속: 0.2 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 2 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode) — Capillary temperature 500℃, Capillary voltage 3.0 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 네레이스톡신(Nereistoxin, 머무름 3.2분) 150 → 105(정량, CE 16), 61(21), 86(11)
대상 화합물: 4종 동시분석

4종 모두 2% 시스테인 용액·3% 염화니켈 용액·28% 암모니아수로 70℃ 10분간 반응시켜 네레이스톡신(Nereistoxin) 하나로 전환한 뒤 아세토니트릴 추출 → d-SPE(무수황산마그네슘 + PSA) 정제하여 네레이스톡신으로 측정한다(표준원액도 Nereistoxin oxalate 사용). Amide계(HILIC 유형) 컬럼을 쓰므로 그라디언트가 유기용매 고농도에서 시작한다. 정량한계 0.01 mg/kg.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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