Inorganic arsenic(무기비소)(As(Ⅲ)·As(Ⅴ) 2종) 기타

제8. 9.1.5 무기비소(Inorganic arsenic)

컬럼: C18 MG (4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 0.05%(v/v) 메탄올, 10 mM sodium 1-butane sulfonate, 4 mM malonic acid, 4 mM tetramethyl ammonium hydroxide(TMAH) 혼합용액(등용매). pH는 10% 질산용액(약 1.8 mL/L)으로 정확히 2.7로 맞춘다. 그라디언트 조건 없음(isocratic).
유속: 0.75 mL/min
검출: 유도결합플라즈마/질량분석기(ICP-MS) — 모니터 이온 As (m/z 75), DRC mode 사용 시 AsO (m/z 91). RF Power 1,300～1,500 W, Nebulizer argon gas 0.95～1.15 L/min, Auxillary argon gas 1.2～1.5 L/min, Plasma argon gas 15～20 L/min, Lens voltage 5～10 V
주입량: 10～50 μL
컬럼온도: 25℃
대상 화합물: 2종 동시분석

LC(이온교환 컬럼)로 비소화학종을 분리한 뒤 ICP-MS로 검출하는 원소분석 하이픈 기법. 일반 유기화합물의 LC-MS/MS와 달리 MRM 전이가 아니라 원소 질량수(m/z 75)를 모니터한다. 적용범위: 무기비소의 기준규격이 설정된 식품. 장치 연결 시 액체크로마토그래프와 ICP-MS 사이 튜브 길이를 40 cm 이내로 한다. 전처리(쌀·가공식품·식용곤충): 시료 1 g(해조류 건조물 0.2～1 g, 식용곤충 건조물 0.2～0.5 g)에 1% 질산용액 5 mL를 가해 90℃에서 90분 열탕추출(초기 30분은 5～10분 간격으로 격렬히 진탕) → 물로 25 mL 정용 → 3,000 G 10분 원심분리 2회 → 나일론 0.45 μm 멤브레인 여과. 유리용기는 사용하지 않는다. 전처리(어유): 시료 2.5 g에 헥산 5 mL·메탄올 5 mL·1% 질산 0.5 mL로 1차 추출, 클로로포름 5 mL·메탄올 3.75 mL·1% 질산 1.25 mL로 2차 추출 후 0.2% 질산으로 50 mL 정용. 검량선은 혼합표준용액 1～50 ppb로 작성하며, As(Ⅲ)와 As(Ⅴ)를 각각 정량한 뒤 두 값을 합하여 무기비소 함량으로 한다. 정량한계 원문 미명시.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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