Microcystin(마이크로시스틴)(LC-MS법, LR·YR·RR·LA 4종) LC-MS

먹는물 수질감시항목 시험방법 - 15. 마이크로시스틴-액체크로마토그래프-질량분석법

컬럼: 안지름 2.1 mm ~ 4.6 mm, 길이 10 cm ~ 15 cm 스테인레스관에 옥타데실실릴기(ODS) 화학결합 실리카겔(입경 5 μm) 충전 또는 이와 동등의 분리능을 갖는 것 (표2 예시: ODS C18, 4.6 mm × 150 mm, 5 μm)
이동상: A: 10 mM 아세트산암모늄 + 0.1% 개미산(포름산) / B: 아세토나이트릴 — 그라디언트(표2 예시, 14번과 동일 조성) 0분 95:5 → 1분 95:5 → 2분 70:30 → 6분 10:90 → 8분 10:90 → 8.1분 95:5 → 14분 95:5
유속: 0.3 mL/min ~ 0.8 mL/min (표2 예시 0.8 mL/min)
검출: 사중극자(quadrupole) 질량분석기(MS), ESI 양이온화, SIM(single ion monitoring)
주입량: 100 μL (SPE 농축·재용해한 추출액 기준)
컬럼온도: 40 ℃ (표2 예시)
이온화: ESI 양이온(Positive)
MS 조건: SIM 선택이온(m/z, 표4 — 제1선택이온/제2선택이온): MC-LR 995.6/135.1, MC-YR 1045.5/135.1, MC-RR 519.8/135.1, MC-LA 910.5/135.1
대상 화합물: 4종 동시분석

적용범위: 먹는물(상수원수 아님). 전처리: GF/C 여과 → C18 SPE카트리지(500 mg~10 g) → 0.1% TFA/메탄올 용액 5 mL 용출 → 질소농축 → 메탄올로 0.2~1 mL 재용해. 내부표준물질: 그라미시딘-S(gramicidin-S). 검정곡선범위 0.1~1.0 μg/L(0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1.0 μg/L), 정확도 75~125%, 정밀도(RSD) 25% 이내. 정량한계는 14번(LC-MS/MS, 0.05 μg/L)과 달리 이 항목의 "표1 정도관리 목표값"에는 정량한계 행 자체가 없음 — 원문 미명시. MS 조건(표3 예시): ESI, Capillary voltage 4000 V, Nebulizer 50 psi, Drying gas 200 ℃/6 L/min, Sheath gas 360 ℃/11 L/min, Fragmentor voltage 100~250 V. 같은 물질을 3개 병렬 시험법(14·15·16번)으로 다루며, 이 항목은 4종(LR·YR·RR·LA) 대상.

출처: 먹는물수질감시항목 · 환경부고시 제2026-171호 (시행 2026.7.1. 시행) · 원문 보기

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