Lupin alkaloid(루핀알칼로이드) 등 5종 LC-MS/MS

제8. 9.16 루핀알칼로이드 시험법(Lupinine, 13-hydroxylupanine, Lupanine, Sparteine, Angustifoline)

컬럼: C18 (Atlantis T3, Waters, 2.1 mm × 100 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 농도구배 — A: 0.1% HFBA(heptafluorobutyric acid) 용액, B: 0.1% HFBA 메탄올 용액 0분 A95/B5 → 0.5분 A95/B5 → 4.0분 A0/B100 → 4.5분 A0/B100 → 5.0분 A95/B5 → 10.0분 A95/B5 (유속은 전 구간 0.5 mL/min 일정)
유속: 0.5 mL/min (농도구배표 전 구간 동일)
검출: 액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS), Collision gas N2(질소)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 35℃
이온화: ESI(+)
MS 조건: 루피닌(MW 169.268) m/z 170.20 → 124.0(CE 24), 136.0(28) [RT 2.47분] / 13-하이드록시루파닌(264.369) 265.30 → 152.0(26), 69.9(36) [2.50분] / 루파닌(248.370) 249.25 → 136.0(25), 69.9(35) [2.64분] / 스파테인(234.387) 235.20 → 134.0(27), 97.9(33) [3.08분] / 안구스티폴린(234.343) 235.20 → 193.0(18), 112.0(28) [1.79분]
대상 화합물: 5종 동시분석

정량한계: 원문 미명시(표준품 크로마토그램은 각 100 μg/L 기준). 적용범위: 루핀콩 및 루핀 가공품. 원문 "바. 시험조작 1)"의 소제목이 "가스크로마토그래프 조건"으로 되어 있으나 내용은 액체크로마토그래프 조건이다(원문 표기 오류). 스파테인과 안구스티폴린은 선구이온이 m/z 235.20으로 동일하므로 생성이온과 머무름시간으로 구분한다. 표준원액은 각 성분을 메탄올에 녹여 1,250 mg/L(냉동 보관). 전처리: 균질 검체 0.5 g에 추출용매(메탄올/정제수/초산 80:19:1, v/v/v) 50 mL을 가해 120분 초음파 추출, 상온 3,500 G 20분 원심분리, 상층액을 추출용매로 5배 희석 후 RC 0.2 µm 막여과지로 여과. 생성이온간 반응세기 비율 허용범위: >50% ≤20%, >20~≤50% ≤25%, >10~≤20% ≤30%.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

이 시험, 실제로 해보다 막히셨나요? 공전·공정시험법 1,556건 검색과 실무자 문답은 랩피크 앱·웹에서 무료로 쓸 수 있습니다. 랩피크에서 질문하기

← 포몹신 A 아미노산(단백질구성 아미노산 및 유리 아미노산) →

이 페이지는 공정서·공전 원문을 실무 참고용으로 요약 정리한 것입니다. 개정·정정이 있을 수 있으니 실제 시험 전에는 반드시 하단 출처의 원문을 확인하세요.