Difenzoquat(디펜조쾃) 등 3종(4급 암모늄계, HILIC) LC-MS/MS

제8. 7.1.2.24 디펜조쾃(Difenzoquat), 메피쾃클로라이드(Mepiquat chloride), 클로르메쾃(Chlormequat)

컬럼: HILIC계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산과 50 mM 포름산암모늄 함유 수용액 / 이동상 B: 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (10:90) → 1.0 (10:90) → 4.0 (95:5) → 7.0 (95:5) → 7.1 (10:90) → 11.0 (10:90)
유속: 0.4 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 2 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode) — Capillary voltage 4.5 kV, Collision gas 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 디펜조쾃(Difenzoquat, 2.8분) 249 → 130(정량, CE 47), 193(39), 77(69) 메피쾃(Mepiquat, 4.5분) 114 → 98(정량, 33), 58(33), 99(27) 클로르메쾃(Chlormequat, 3.7분) 122 → 58(정량, 37), 59(25) 및 124 → 58(41)
대상 화합물: 3종 동시분석

1% 포름산 함유 50% 메탄올 용액으로 2회 추출(총 25 mL) → HLB 카트리지(Divinylbenzene-N-vinylpyrrolidone Copolymer 500 mg) 정제, PTFE 0.2 μm 여과. HILIC 컬럼이라 그라디언트가 아세토니트릴 고농도(B 90%)에서 시작한다. 정량한계 0.01 mg/kg. 표준원액은 각각의 양이온으로써 1,000 mg/L가 되게 조제(상용 표준품은 음이온을 포함한 염 형태이므로 분자량 보정 필요). 메피쾃클로라이드 잔류량 = 메피쾃 잔류량 × 환산계수 1.32 (=150/114). 이전 인벤토리(sec7_final.tsv)에는 "HPLC(검출기 확인 안 됨)"으로 남아 있었으나 원문 "다. 장치"는 LC-MS/MS로 명시되어 있다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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