Diclofenac(디클로페낙) 등 3종 LC-MS/MS

제8. 8.3.64 디클로페낙(Diclofenac), 메토서페이트(Metoserpate), 부퀴놀레이트(Buquinolate)

컬럼: C18계 컬럼(2.0 mm × 100 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: A: 0.1%(v/v) 아세트산 함유 수용액 / B: 메탄올 — 기울기용리 (0분 A90:B10 → 3분 90:10 → 5분 10:90 → 13분 10:90 → 15분 90:10 → 20분 90:10)
유속: 0.25 mL/분
검출: 탠덤질량분석기(MS/MS)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 30℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) 병용
MS 조건: 디클로페낙(Negative) 293.7 → 250.0(CE 12, 정량이온), 293.7 → 214.0(CE 28), 293.7 → 178.0(CE 38) / 메토서페이트(Positive) 429.1 → 174.1(CE 41, 정량이온), 429.1 → 131.1(CE 89), 429.1 → 130.0(CE 119) / 부퀴놀레이트(Positive) 362.1 → 204.0(CE 49, 정량이온), 362.1 → 316.2(CE 23), 362.1 → 148.1(CE 65)
대상 화합물: 3종 동시분석

정량한계 — 디클로페낙 0.002 mg/kg, 메토서페이트 0.001 mg/kg, 부퀴놀레이트 0.001 mg/kg. 머무름시간 디클로페낙 12.58분, 메토서페이트 9.03분, 부퀴놀레이트 12.19분. Capillary temperature 350℃, 충돌가스 질소(N2). 시료 2 g을 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴로 추출하고 헥산 정제(하층액 사용) 후 0.45 μm PTFE 필터 여과. 적용범위: 축산물 등.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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