공전·공정시험법 DB › 식품공전
Doxycycline(독시싸이클린) 등 10종 LC-MS/MS
제8. 8.3.67 독시싸이클린(Doxycycline), 린코마이신(Lincomycin), 시프로플록사신(Ciprofloxacin), 에리스로마이신(Erythromycin), 엔로플록사신(Enrofloxacin), 옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline), 클로르테트라싸이클린(Chlortetracycline), 타일로신(Tylosin), 테트라싸이클린(Tetracycline), 트리메토프림(Trimethoprim)
- 컬럼
- C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 2.6 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / B: 아세토니트릴 — 등용매용리(0분 A30:B70 → 10분 30:70)
- 유속
- 0.2 mL/분
- 검출
- 탠덤질량분석기(MS/MS)
- 주입량
- 2 μL
- 컬럼온도
- 30℃
- 이온화
- ESI(Positive ion mode)
- MS 조건
- 독시싸이클린 445.3 → 428(CE 21, 정량이온), 98(61), 267(51) / 린코마이신 407.3 → 126(37, 정량이온), 359(21), 125(73) / 시프로플록사신 332.2 → 314(23, 정량이온), 231(47), 288(19) / 에리스로마이신 734.5 → 158(43, 정량이온), 83(73), 116(61) / 엔로플록사신 360.2 → 316(23, 정량이온), 245(37), 342(25) / 옥시테트라싸이클린 461.2 → 426(23, 정량이온), 201(51), 127(97) / 클로르테트라싸이클린 479.3 → 444(23, 정량이온), 154(35), 462(21) / 타일로신 A 916.5 → 174(47, 정량이온), 101(65), 116(75) / 테트라싸이클린 445.3 → 410(23, 정량이온), 154(33), 98(53) / 트리메토프림 291.2 → 123(31, 정량이온), 230(23), 261(35)
- 대상 화합물
- 10종 동시분석
정량한계 — 독시싸이클린 0.005, 린코마이신 0.001, 시프로플록사신 0.005, 에리스로마이신 0.002, 엔로플록사신 0.005, 옥시테트라싸이클린 0.01, 클로르테트라싸이클린 0.005, 타일로신 A 0.003, 테트라싸이클린 0.005, 트리메토프림 0.003 mg/kg. 머무름시간은 전 성분 1.26~1.34분(등용매 A30:B70, 10분 런). Capillary temperature 350℃, 충돌가스 질소(N2). 0.5 M EDTA-Na2 수용액과 0.1 M 구연산 수용액 2:8 혼합 추출용액으로 추출한 뒤 HLB 카트리지(500 mg/6 mL) 정제, 메탄올·아세토니트릴·0.04% 암모니아수 함유 메탄올 각 3 mL 용출. 타일로신은 타일로신 A 표준품 사용. 적용범위: 벌꿀, 로얄젤리 등 (아카시아꿀·잡화꿀·밤꿀은 시료 2 g, 마누카꿀·로얄젤리는 시료 1 g 2회 추출).
출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기
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