공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
다종농약 다성분 분석(LC 분석대상) LC-MS/MS
사료표준분석방법 9.6. 다종농약 다성분 분석법(Multi class pesticide multiresidue methods) — 액체크로마토그래프 분석대상
- 컬럼
- [제1법] HPLC-FLD: C18 (3.9 × 150 mm, 5 μm) / HPLC-UVD: C18 (4.6 × 250 mm, 5 μm) / LC-MS: C18 (2 × 100 mm, 3 μm). [제2법] 사료용: Unison UK-C18 (4.6 × 100 mm, 3 μm), 볏짚용: Imtakt Scherzo SM-C18 (2 × 100 mm, 3 μm). [제3법] C18 (2.1 × 150 mm, 2.6 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- [제1법-FLD] 물·메탄올 — 메탄올:물(3:7)에서 (7:3)으로 23분간 농도구배 후 5분 이상 유지. [제1법-UVD] 아세토니트릴/물(20/80)→(80/20) 40분 구배 후 10분 이상 유지, 또는 메탄올/물(35/65)→(90/10) 40분 구배 후 10분 이상 유지(택일). [제1법-LC-MS] A: 물+0.1% 포름산+2 mM 아세트산암모늄, B: 99% 아세토니트릴+0.1% 포름산+2 mM 아세트산암모늄 — A/B(90/10)→(10/90) 20분 구배 후 10분 이상 유지. [제2법 사료용] A: 4 mM ammonium formate + 0.1% formic acid in Water, B: 동일 조성 MeOH — 0.00분 90:10 → 3.00분 90:10 → 5.00분 10:90 → 7.00분 10:90 → 10.00분 0:100 → 15.00분 0:100 → 16.00분 90:10 → 25.00분 90:10(총 35분). [제2법 볏짚용] 동일 이동상 — 0.00분 95:5 → 1.00분 95:5 → 12.00분 0:100 → 18.00분 0:100 → 18.01분 95:5 → 20.00분 95:5. [제3법] A: 0.1% 포름산+5 mM 포름산암모늄 수용액, B: 0.1% 포름산+5 mM 포름산암모늄 메탄올 — 0분 95:5 → 3.0분 95:5 → 15.0분 2:98 → 18.0분 2:98 → 20.0분 95:5 → 25.0분 95:5
- 유속
- [제1법] FLD 0.8 mL/min(포스트칼럼 펌프 0.5 mL/min: NaOH 0.25 + OPA 0.25), UVD 1.0 mL/min, LC-MS 0.2 mL/min. [제2법] 0.3 mL/min(사료용·볏짚용 공통). [제3법] 0.3 mL/min
- 검출
- [제1법] 형광검출기 Ex 340 nm / Em 455 nm(포스트칼럼 OPA 유도체화), 자외부흡광검출기 254 nm, 질량분석기(LC-MS). [제2법·제3법] 질량분석기(LC-MS/MS), MRM 모드
- 주입량
- [제1법] LC-MS 2 μL (FLD·UVD 주입량 원문 미명시). [제2법] 5 μL. [제3법] 5 μL(기기 감도에 따라 1~50 μL로 조절)
- 컬럼온도
- [제1법] LC-MS 40℃ (FLD·UVD 원문 미명시). [제2법] 40℃. [제3법] 35℃
- 이온화
- [제1법 LC-MS] ESI positive 또는 negative-ion mode. [제2법] ESI positive (Nebulizer gas 질소, GS1 50 / GS2 45, Ion spray voltage 5500 V, Source temp 400℃). [제3법] Electrospray ionization(ESI, positive)
- MS 조건
- [제2법 사료용 예시] Acephate RT 4.1분 184.1 > 143.1(CE 13) / 125.0(25), Alachlor RT 16.8분 270.0 > 238.0(15) / 162.1(27), Aldicarb RT 5.9분 208.1 > 116.0(13) / 89.1(23), Atrazine RT 9.2분 216.1 > 174.0(23) / 104.1(39). [제2법 볏짚용 예시] Carbaryl RT 10.5분 202.1 > 145.1(16) / 127.1(39), Carbendazim RT 6.4분 192.1 > 160.1(27) / 132.0(41). [제3법 예시] Abamectin B1 RT 16.14분 [M+NH4]+ 890.6 > 305.2(정량, CE 20) / 145.1(30), Azoxystrobin RT 12.72분 [M+H]+ 404.1 > 372.1(정량, 16) / 344.1(26), Boscalid RT 12.91분 [M+H]+ 343.0 > 307.0(정량, 27) / 140.0(27). 전체 MRM 표는 원문 참조
- 대상 화합물
- 84종 동시분석
GC 분석대상은 제외하고 액체크로마토그래프 분석대상만 정리. 원문은 제1법·제2법·제3법으로 구성(제4법은 없음). LC 분석대상 성분 수 — 제1법 84종(1 Acetamiprid, 2 Aldicarb, 3 Amisulbrom, 4 Azafenidin, 5 Azamethiphos, 6 Azoxystrobin, 7 Bendiocarb, 8 Bensulide, 9 Benzoximate, 10 Boscalid … 84 Trimethacarb), 제2법 54종(1 Acephate, 2 Alachlor, 3 Aldicarb, 4 Aminopyralid, 5 Atrazine, 6 Buprofezin, 7 Carbaryl, 8 Carbendazim, 9 Carbofuran, 10 Chlorantraniliprole … 54 Tricyclazole), 제3법 56종(1 Abamectin B1, 2 Acephate, 3 Aldicarb, 4 Azinphos-methyl, 5 Azoxystrobin, 6 Boscalid, 7 Carbaryl, 8 Carbendazim, 9 Carbofuran, 10 Chlorpyrifos … 56 Trifloxystrobin). targetCompoundCount는 최대인 제1법 84종 기준. 제1법 LC용 시험용액: 잔류물을 1% 메탄올 함유 디클로로메탄 4 mL로 용해 → 아미노프로필 카트리지 정제 → 아세토니트릴 정용 → PTFE 0.45 μm 여과. 제3법은 염 함유 아세토니트릴 추출 + d-SPE(QuEChERS형) 정제, 매질보정 검량법(matrix matched calibration) 또는 표준물질첨가법 적용, 직선성 R² > 0.995, 검출농도(μg/kg) = 검량농도(μg/L) × (10 mL/5 g) × (1 mL/0.81 mL), 0.01 mg/kg 미만은 불검출로 판정. 제1법은 검출 시 정량분석을 사료공정서 또는 식품공전의 단성분 분석법에 따르도록 규정하고 별도 정량한계 미명시. 각 법의 전체 대상성분 목록·MRM 전이·GC 조건은 원문 참조.
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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