Nitrapyrin(니트라피린) 기타

제8. 7.1.3.93 니트라피린(Nitrapyrin)

컬럼: [GC] DB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것 / [LC] C18계 컬럼(2.0 mm × 100 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: [GC] 운반기체 헬륨 또는 이와 동등한 것 / [LC] A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액, B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 — 기울기용리 (0.0분 A95:B5 → 2.0분 95:5 → 7.0분 10:90 → 8.0분 10:90 → 8.5분 95:5 → 10.0분 95:5)
유속: [GC] 1.2 mL/분 / [LC] 0.3 mL/분
검출: 탠덤질량분석기(MS/MS) — GC 측 EI, LC 측 ESI
주입량: [GC] 1 μL(splitless) / [LC] 2 μL
컬럼온도: [GC 오븐] 90℃ 3분 유지 → 45℃/분으로 180℃ → 5℃/분으로 200℃ → 100℃/분으로 300℃ 5분 유지 (주입부 280℃, interface 280℃) / [LC 컬럼] 40℃
이온화: [GC] 전자충격(EI), 70 eV / [LC] ESI(Positive ion mode), Capillary voltage 1.0 kV
MS 조건: [GC-MS/MS] 니트라피린 194 → 133(CE 16, 정량이온), 194 → 158(CE 18), 196 → 135(CE 16) / [LC-MS/MS] 대사산물 6-CPA 158 → 112(CE 25, 정량이온), 158 → 140(CE 15)

정량한계 0.01 mg/kg. 이 배치에서 유일하게 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 함께 쓰는 시험법 — 모화합물 니트라피린(RT 6.6분)은 GC-MS/MS로, 대사산물 6-CPA(RT 4.3분)는 LC-MS/MS로 분석한다. 원문 "다. 장치"에 1) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS/MS), 2) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS) 둘 다 명시. 2% 포름산 함유 아세토니트릴 추출 후 d-SPE(MgSO4/PSA) 및 HLB 카트리지로 정제. 충돌가스 아르곤(Ar).

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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