Nonachlor(노나클로르) 등 4종(GC-MS + LC-MS 병용) LC-MS

제8. 7.1.2.18 노나클로르(Nonachlor), 비페닐(Biphenyl), 디클로사이메트(Diclocymet), 클로퀸토셋멕실(Cloquintocet-mexyl)

컬럼: LC-MS: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것 GC-MS: DB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: LC-MS: 5 mM 아세트산암모늄 함유 메탄올과 5 mM 아세트산암모늄 수용액의 혼합비를 35:65(v/v)로 2분간 유지 후 55:45(v/v)로 6분간 직선 농도구배, 재차 95:5(v/v)로 10분간 직선 농도구배 후 10분간 유지 GC-MS: 헬륨(He) 또는 이와 동등한 것
유속: LC-MS: 0.2 mL/분 / GC-MS: 1 mL/분(He)
검출: 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS) 및 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS)
주입량: LC-MS: 5 μL / GC-MS: 1 μL(Splitless mode)
컬럼온도: LC-MS 컬럼온도 40℃ / GC-MS 오븐: 80℃ 2분 유지 후 10℃/분으로 280℃까지 상승시켜 15분 이상 유지, 주입부 260℃, 인터페이스 280℃
이온화: LC-MS: ESI(Positive ion mode), Cone voltage 30 V / GC-MS 이온화 방법은 원문 미명시
대상 화합물: 4종 동시분석

아세토니트릴 추출 → 활성탄/아미노프로필 카트리지 정제(지방성 시료는 C18 카트리지로 유지 제거 추가). GC-MS 대상은 비페닐·디클로사이메트·노나클로르, LC-MS 대상은 클로퀸토셋멕실. 확인이온(m/z) — GC-MS: 노나클로르 409, 411, 407(18.2·19.3분), 디클로사이메트 277, 221, 173(17.5·17.8분), 비페닐 154, 153(9.9분) / LC-MS: 클로퀸토셋멕실 336, 238(18.9분). 단일 MS라 MRM 전이는 원문에 없다. 정량한계: 비페닐·디클로사이메트·노나클로르 0.025 mg/kg, 클로퀸토셋멕실 0.02 mg/kg.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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