Narasin(나라신) 등 폴리에테르계 LC-MS/MS(항콕시듐제) 6종 LC-MS/MS

제8. 8.3.3 나라신(Narasin), 라살로시드(Lasalocid), 마두라마이신(Maduramycin), 모넨신(Monensin), 살리노마이신(Salinomycin), 샘두라마이신(Semduramicin)

컬럼: C8계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.3%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 0.3%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (50:50) → 10.0 (10:90) → 14.0 (10:90) → 15.0 (0:100) → 25.0 (0:100) → 25.5 (50:50) → 30.0 (50:50)
유속: 0.25 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 35℃
이온화: ESI(Positive ion mode). Source temperature 350℃, Capillary voltage 4.0 kV, Collision gas 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 나라신 787.5 → 431.3(정량, CE 60)/531.3(50)/413.1(60) 라살로시드 A-Na 613.2 → 377.1(정량, CE 40)/577.1(30)/595.3(30) 마두라마이신 939.4 → 877.4(정량, CE 30)/895.2(50)/859.0(50) 모넨신-Na 693.3 → 461.2(정량, 60)/479.2(60)/501.2(60); 살리노마이신-Na 773.3 → 431.2(정량, 60)/531.2(50)/265.2(60); 샘두라마이신 895.3 → 833.4(정량, 30)/851.2(30)/815.1(30)
대상 화합물: 6종 동시분석

정량시험법. 축·수산물 등에 적용. 전처리: 시료 1 g + 0.2 M 인산완충액(pH 7.2) 1 mL → 아세토니트릴 10 mL 5분 진탕 → 4℃ 3,500 ×g 20분 → 상층액 40℃ 이하 질소농축 → 50% 아세토니트릴 1 mL 재용해 → 0.2 μm PTFE 여과. 정량한계(mg/kg) — 식육/유(乳)/알(卵)/수산물 순: 나라신 0.01/0.002/0.003/0.002, 라살로시드 A-Na 0.005/0.001/0.01/0.001, 마두라마이신 0.004/0.002/0.002/0.002, 모넨신-Na 0.009/0.002/0.004/0.002, 살리노마이신-Na 0.008/0.001/0.005/0.002, 샘두라마이신 0.005/0.002/0.003/0.002.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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