Glufosinate(글루포시네이트)·Glyphosate(글리포세이트) 2종 LC-MS/MS

제8. 7.1.2.14 글루포시네이트[Glufosinate(ammonium)], 글리포세이트(Glyphosate)

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 2.6 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.1 (95:5) → 5.0 (10:90) → 6.0 (10:90) → 6.5 (95:5) → 10.0 (95:5)
유속: 0.2 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode 및 Negative ion mode) 전환 — Capillary temperature 400℃, Spray voltage 4,500 V, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 글리포세이트-FMOC(Negative, 4.0분) 390 → 168(CE 15), 124(26) 글루포시네이트-FMOC(Negative, 4.2분) 402 → 180(12), 206(16) N-아세틸 글루포시네이트(Positive, 1.2분) 224 → 118(16), 56(32) 3-MPP(Positive, 1.2분) 153 → 79(22), 135(13)
대상 화합물: 2종 동시분석

물 추출 후 50 mM 사붕산나트륨 + 4 mM FMOC-Cl로 50℃ 30분 유도체화(원문 "나. 분석원리"에는 메틸에스테르화로 적혀 있으나 "마. 시험용액의 조제"의 실제 조작은 FMOC 유도체화다) → 디클로로메탄 세정 후 여과. 글루포시네이트 대사산물 2종(N-아세틸 글루포시네이트, 3-MPP)도 함께 측정하므로 실제 측정 성분은 4종. 유리에 흡착하므로 모든 시험과정에 폴리프로필렌(PP) 용기 사용. 정량한계 0.05 mg/kg. 검량선은 표준용액을 시료에 첨가해 전처리 전 과정을 거친 matrix matched calibration curve로 작성한다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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