공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
곰팡이독소 11종 동시분석(LC-MS/MS) LC-MS/MS
사료표준분석방법 7.8. 아플라톡신(B1, B2, G1, G2), 데옥시니발레놀, 푸모니신(B1, B2), 오크라톡신 A, T-2 독소, HT-2 독소, 제랄레논 동시분석방법
- 컬럼
- C18 (2.1 × 100 mm, 1.7 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- Gradient — A: 5 mM 포름산암모늄 및 0.1% 포름산 수용액, B: 5 mM 포름산암모늄 및 0.1% 포름산 함유 메탄올. 0.0분 A95:B5 → 1.5분 95:5 → 2.5분 70:30 → 4.0분 40:60 → 5.0분 20:80 → 6.0분 1:99 → 8.5분 1:99 → 8.6분 95:5 → 13.0분 95:5
- 유속
- 0.35 mL/min
- 검출
- 질량분석기(MS/MS), MRM 모드. Capillary voltage 3.5 kV, Collision gas 질소(N2)
- 주입량
- 2 μL
- 컬럼온도
- 40℃
- 이온화
- ESI positive-ion 및 negative-ion mode 병용
- MS 조건
- Aflatoxin B1 [M+H]+ 313.0 > 285.0(CE 25 eV, 정량) / 241.0(40 eV), Deoxynivalenol [M+H]+ 297.3 > 249.1(10 eV) / 191.0(58 eV), Fumonisin B1 [M+H]+ 722.0 > 352.3(45 eV) / 704.2(40 eV), Ochratoxin A [M+H]+ 404.1 > 238.9(25 eV) / 192.7(50 eV), T-2 toxin [M+NH4]+ 483.8 > 215.0(20 eV) / 263.1(10 eV), HT-2 toxin [M+NH4]+ 442.5 > 263.1(10 eV) / 215.1(10 eV), Zearalenone [M-H]- 317.0 > 175.1(25 eV) / 186.9(15 eV). 전체(11성분 + 13C 표지 내부표준물질) MRM 표는 원문 참조
- 대상 화합물
- 11종 동시분석
대상 11성분: 아플라톡신 B1·B2·G1·G2, 데옥시니발레놀, 푸모니신 B1·B2, 오크라톡신 A, T-2 독소, HT-2 독소, 제랄레논. 정량한계 — Aflatoxin B1/B2/G1/G2 2.5 μg/kg, Deoxynivalenol 50 μg/kg, Fumonisin B1/B2 50 μg/kg, Ochratoxin A 10 μg/kg, T-2 toxin 50 μg/kg, HT-2 toxin 50 μg/kg, Zearalenone 12.5 μg/kg. 전처리(QuEChERS형 d-SPE): 시료 500 g 이상을 30 mesh(600 μm) 이하로 분쇄·균질화 → 5 g에 10% 포름산 수용액 10 mL + 아세토니트릴 10 mL → 10분 진탕 → 무수황산마그네슘 4 g + 염화나트륨 1 g 첨가 후 1분 강진탕 → 4℃, 4,000 G 10분 원심분리 → 상층액 1 mL를 PSA 25 mg + C18 25 mg이 담긴 2 mL 튜브에서 1분 혼합 → 4℃, 4,000 G 10분 원심분리 → 정제 상층액 0.4 mL + 증류수 0.5 mL + 아세토니트릴 0.1 mL → PTFE 0.2 μm 필터 여과. 내부표준물질 예시 첨가수준: 13C17-Aflatoxins 5 μg/L, 13C15-Deoxynivalenol 100 μg/L, 13C34-Fumonisins 50 μg/L, 13C24-T-2 toxin 10 μg/L, 13C22-HT-2 toxin 100 μg/L, Ochratoxin A-d5 5 μg/L, 13C18-Zearalenone 30 μg/L. 정성 판정: 생성이온 반응세기 비율이 표준용액 대비 ±30% 이내 일치. 검량선 각 농도 잔차 ±20% 초과 시 1/x 가중치 적용 가능. 세부 머무름시간·전체 MRM 전이는 원문 참조.
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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